Historie a současnost obloukových emisních spektrometrů

Když se řekne atomové emisní spektrometry, většina lidí si okamžitě představí ICP-AES nebo třeba jiskrové spektrometry s přímým odečtem. Jen málokdo zmíní obloukové emisní spektrometry. Přesto tato technologie, jakožto zkušený člen rodiny atomových emisních spektrometrů, v posledních desetiletích významně přispěla ke kvalitativní a kvantitativní analýze anorganických prvků v oblastech, jako je geologický průzkum, neželezné kovy a materiálová věda.

I dnes, kdy jsou špičkové přístroje široce dostupné, si její výhody – jako je přímá analýza práškových vzorků a vysoká citlivost – udržely tuto metodu jako určenou pro stanovení stříbra, boru a cínu v geologickém průmyslu. V geologických laboratořích zůstává nepostradatelným nástrojem a je také standardní doporučenou metodou pro detekci nečistot ve vysoce čistých kovech, jako je wolfram, molybden, niob a tantal, a také v jejich oxidech.

Stále větší klasický spektrograf

Nejprve se seznámme s „veterány“ obloukové emisní spektrometrie. Rané obloukové atomové spektrometry používaly k zachycení emisních spekter fotografické desky a nazývaly se spektrografy. Příběh začal v roce 1969, kdy předchůdce společnosti Beijing Beifen Ruili Analytical Instruments (Group) Co., Ltd. – pekingská továrna na optické přístroje č. 2 – úspěšně vyvinul spektrograf s rovinnou mřížkou o průměru jednoho metru. Tento model je dodnes běžným jevem v mnoha laboratořích.

Jednometrový spektrograf

Tento přístroj byl jako puntičkářský „mistr temné komory“. Ačkoli byl těžkopádný na ovládání (vyžadoval kroky fotografického zpracování), jeho výjimečná citlivost položila základ pro spektrální analýzu obloukem a v té době byla nenahraditelná. Možná jste viděli i větší modely – dvoumetrové mřížkové spektrografy s velkým zeleným „sudem“.

dvoumetrové mřížkové spektrografy

Jak působivý je ten „velký hlaveň“ s ohniskovou vzdáleností dvou metrů? Nyní se podívejte na tohoto giganta níže. Údajně má ohniskovou vzdálenost 3,4 metru, což se pro typickou laboratoř prostě nehodí, a je také vybaven velkým budicím světelným zdrojem.

3,4metrový mřížkový spektrograf

3,4metrový mřížkový spektrografický excitační zdroj světla

Komplexní proces sběru dat

Získávání dat ze spektrografu bylo zdlouhavé a složité: po přípravě vzorku se provedl spektrografický zákrok. Po dokončení musel být držák fotografické desky vyjmut a přenesen do temné komory. Pod tlumeným červeným bezpečnostním světlem se deska vyvolávala, fixovala a promývala – proces identický s vyvoláváním černobílých fotografií.

Pečlivě zpracovaná deska se může v důsledku přeexponování ukázat jako zcela černá, čímž se veškerá předchozí práce stane nepoužitelnou. Nebo se může stát, že kvůli problémům s vývojkou nebo ustalovačem bude deska příliš tmavá nebo příliš světlá na to, aby byla použitelná, což si vyžádá restart.

Temná komora

Vzhledem k velkému množství emisních spektrálních čar bylo nutné je zkoumat pod velkým zvětšením a vybírat analytické čáry pro každý cílový prvek jednu po druhé. Kvantitativní analýza vyžadovala měření jejich hustoty pomocí denzitometru. Ani pro zkušené analytiky to nebyl snadný úkol; pro nováčky to byla noční můra. Oči se namáhaly z pohledu na čáry, přesto bylo identifikováno jen několik analytických čar.

Obrazové senzory nahrazují fotografické desky

S technologickým pokrokem se technologie obrazových senzorů rozvinula a našla uplatnění v různých odvětvích. Stejně jako digitální fotoaparáty nahradily filmové fotoaparáty, obrazové senzory způsobily revoluci v obloukové emisní spektrometrii tím, že nahradily tradiční fotografické desky. Pomocí fotoelektrického jevu tyto senzory převádějí optické signály na elektrické signály a nakonec je digitalizují pro přímé zobrazení v počítačovém softwaru, čímž eliminují těžkopádný proces sběru dat, který je typický pro tradiční spektrografy.

Skutečný zlom nastal mezi lety 2011 a 2014.BFRLuvedla na trh řadu AES-7000 – průlomovou inovaci, která kombinovala spektrální analýzu obloukového zdroje s fotonásobiči (PMT) pro dosažení „přímého odečtu“. Uživatelé byli konečně osvobozeni od pracných kroků, jako je zpracování desek a měření hustoty, což dramaticky zlepšilo efektivitu a urychlilo přijetí této technologie v geologii a metalurgii.

Řada AES-7000 byla sice rychlá, ale měla svá omezení – její spektrální čáry byly fixní. V roce 2017BFRLučinila další krok vpřed s oficiálním uvedením emisního obloukového spektrometru nové generace AES-8000. Tento přístroj zdědil silné stránky tradičních mřížkových spektrografů s průměrem jednoho metru – buzení oblouku střídavým/stejnosměrným proudem (AC/DC), osvětlovací systém se třemi čočkami a klasickou optickou dráhu Ebert-Fassie – a zároveň použil vysoce výkonný CMOS senzor pro detekci signálu. Zcela přepracovaný přístroj dosáhl skoku od „vědomí, že existuje“ k „vidění všeho“. AES-8000, snadno ovladatelný, rychlý a pohodlný, přímo řešil problematická místa uživatelů spektrografů a rychle se stal mainstreamovým produktem nové generace emisních obloukových spektrometrů.

✔ Průlom ve výkonu: Použití kombinace „optický systém Ebert-Fassie + detektor CMOS“. Citlivost CMOS je několikanásobně vyšší než u běžných CCD snímačů a ve spojení s patentovanou optikou je minimalizováno rušení pozadí.

✔ Hlavní inovace: Skutečná full-spektrální analýza. Nejenže vyřešila problém v průmyslu s přesným měřením prvků, jako je stříbro, cín a bor, v geologických vzorcích, ale také splnila požadavky na přesnost podle národních norem.

✔ Inteligentní zážitek: Automatické zarovnání elektrod, bezpečnostní blokování, automatická softwarová korekce pozadí – tyto inteligentní funkce činí přístroj nejen přesnějším, ale také „uživatelsky přívětivějším“ a bezpečnějším.

Emisní spektrometr pro oblouky AC/DC AES-8000

Srovnání starého a AES-8000

Od klasiky k inovaci a následně k opětovnému prosazení se klasikou. Ve vývoji obloukových emisních spektrometrů odráží úsilí společnosti Beijing Beifen-Ruili Analytical Instruments (Group) Co., Ltd. jasnou cestu „technologického posunu“, jak dokazují iterace jejích produktů. Díky neustálému sebezdokonalování společnost oživila „starodávnou“ analytickou techniku ​​v éře inteligentních technologií.