Norma HJ 1453-2026 „Kvalita vody – Stanovení Cu, Pb, Cd, Ni a Cr – Atomová absorpční spektrofotometrie v grafitové peci“ byla oficiálně vydána jako důležitý základ pro detekci těžkých kovů ve vodě a vstoupí v platnost 1. května 2026. Tato norma poskytuje směrodatné a spolehlivé technické specifikace pro stanovení těchto pěti klíčových těžkých kovů v povrchových vodách, podzemních vodách, domovních odpadních vodách a průmyslových odpadních vodách. Vzhledem k přísnějšímu dohledu a vyšším požadavkům na detekci se atomová absorpční spektrofotometrie v grafitové peci stane důležitým podpůrným prostředkem pro monitorování těžkých kovů v kvalitě vody díky své vysoké citlivosti, nízkému detekčnímu limitu a vyspělým a stabilním vlastnostem.
Atomový absorpční spektrofotometr BFRL WFX-220A
1 Experiment
1.1 Příprava přístrojů a činidel
Atomový absorpční spektrofotometr WFX-220A: BFRL;
Mikrovlnný digestor a podpůrný elektrický ohřívač s inteligentní regulací teploty: Yiyao Technology, M3;
Standardní roztok Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/ml); Kyselina dusičná, kyselina chlorovodíková a dusičnan palladnatý mají vynikající čistotu.
1.2 Příprava vzorku
Po odběru vzorku přidejte vhodné množství kyseliny dusičné k úpravě kyselosti na pH ≤ 2, uložte jej na tmavém místě a změřte do 40 dnů.
Přesně odměřte 25,0 ml vzorků povrchové vody v mikrovlnné digesční nádrži, přidejte 3 ml kyseliny dusičné a 1 ml kyseliny chlorovodíkové a vložte je do mikrovlnného digestoru k digesci (tabulka 1). Po digesci nechte vzorky ochladit na pokojovou teplotu, umístěte je na elektrický termální digestor a roztok odpařte téměř do sucha. Vyjměte a ochlaďte, vnitřní stěnu alespoň 3krát promyjte 1% kyselinou dusičnou, přeneste do 25ml kolorimetrické zkumavky, zřeďte objem 1% kyselinou dusičnou po síťku, dobře protřepejte a nechte otestovat.
Tabulka 1 Postup ohřevu v mikrovlnné digesci
| Teplota trávení | Doba ohřevu (min) | Doba výdrže (min) |
| Teplota místnosti → 120 °C | 0 | 3 |
| 120→150 °C | 0 | 3 |
| 150→180 °C | 0 | 20 |
1.3 Experimentální podmínky
Pro analýzu byla použita atomová absorpční spektroskopie a referenční podmínky přístroje jsou uvedeny v tabulce 2 níže.
Tabulka 2 Referenční podmínky grafitové pece
| Živel | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Proud lampy | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Vlnová délka | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Spektrální šířka pásma | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Teplota sušení (℃) / Čas (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Teplota zpopelnění (℃) / Čas (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Teplota atomizace (℃) / Čas (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Objem vstřiku (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Objem vstřiku zlepšovače matrice (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Metoda korekce pozadí | Deuteriová lampa | Deuteriová lampa | Deuteriová lampa | Deuteriová lampa | Deuteriová lampa |
Konfigurace zlepšovače matrice: navažte 0,1 g dusičnanu palladnatého, přidejte 1 ml kyseliny dusičné (2.1) k rozpuštění a objem upravte na 100 ml laboratorní vodou.
Kreslení pracovních křivek: Komerčně dostupné standardní roztoky Cu, Pb, Cd, Ni a Cr (1000 μg/ml) byly postupně ředěny, připraveny do použitého roztoku o koncentraci 50 μg/l, 10 μg/l, 1 μg/l, 30 μg/l a 10 μg/l a křivka konfigurace jednobodového ředění byla provedena pomocí automatického vzorkovače.
2 Výsledky a diskuse
Za zvolených experimentálních podmínek byl lineární vztah dobrý, 0~50μg/l pro Cu, 0~10μg/l pro Pb, 0~1μg/l pro Cd, 0~30μg/l pro Ni a 0~10μg/l pro Cr, přičemž hodnoty mohou dosáhnout více než 0,999; kalibrační křivka je znázorněna na obrázku 1~obrázku 5 níže.
Obr. 1 Kalibrační křivka Cu
Obr. 2 Kalibrační křivka Pb
Obr. 3 Kalibrační křivka Cd
Obr. 4 Kalibrační křivka Ni
Obr. 5 Kalibrační křivka Cr
Slepý roztok byl připraven podle experimentální metody a bylo provedeno 11 měření, přičemž detekční limit výpočetní metody byl 17,34 pg pro Cu, 1,51 pg pro Pb, 0,42 pg pro Cd, 17,77 pg pro Ni a 1,28 pg pro Cr.
Vzorky upravené povrchové vody byly testovány za vybraných experimentálních podmínek a výsledky testů jsou uvedeny v tabulce 3 níže.
Tabulka 3Výsledky stanovení vzorků povrchové vody
| Živel | Vzorek 1 | Vzorek 2 | ||
| Naměřené hodnoty (μg/l) | Zvýšená míra zotavení (%) | Naměřené hodnoty (μg/l) | Zvýšená míra zotavení (%) | |
| Cu | 18,7 | 94,5 | 24.2 | 92,1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7,9 | 102,3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1,8 | 96,9 |
Referenční materiály Cu, Pb, Cd, Ni a Cr byly testovány 7krát po sobě a výsledky testů jsou uvedeny v tabulce 4 níže.
Tabulka 4Výsledky referenčních materiálů Cu, Pb, Cd, Ni a Cr
| živel | číslo | kalibrovaná hodnota (μg/l) | Měření (μg/l) | Relativní směrodatná odchylka (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1,9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1,5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Z tabulek 3 a 4 vyplývá, že zvýšená výtěžnost Cu, Pb, Cd, Ni a Cr ve vzorku povrchové vody je 91,2 % až 105,5 % a relativní směrodatná odchylka standardního vzorku je 1,5 % až 2,6 % pro 7 paralelních měření.
3 Závěr
Podle požadavků „Normy pro kvalitu životního prostředí povrchových vod“ (GB 3838-2002) splňuje obsah Cu, Pb, Cd a Ni v povrchových vodách normu pro vodu třídy II. Tentokrát byl ke stanovení Cu, Pb, Cd, Ni a Cr použit atomový absorpční spektrofotometr WFX-220A s odkazem na HJ 1453-2026 „Stanovení Cu, Pb, Cd, Ni a Cr v kvalitě vody atomovou absorpční spektrofotometrií v grafitové peci“ a výsledky úrovně detekčního limitu, přesnosti vzorku a preciznosti byly uspokojivé.
Atomový absorpční spektrofotometr WFX-220A se vyznačuje vysokou citlivostí, dobrou přesností a širokým spektrem použití. Jeho největší výhodou je vysoký stupeň automatizace. Plamenná a grafitová pec se dají automaticky přepínat jedním kliknutím. V kombinaci s vysoce přesným řízením průtoku a inteligentním softwarem s vestavěnou expertní databází zajišťuje snadný a efektivní provoz. Přístroj má zároveň modulární konstrukci pro každodenní údržbu a má několik bezpečnostních blokování a ochrany proti teplotě, které kombinují software a hardware pro zajištění bezproblémového provozu. Kromě toho podporuje také metodu vysokoteplotního plamene, hydridovou metodu a řadu rozšíření pro autosamplery, což plně uspokojí potřeby analýzy kovů v oblasti ochrany životního prostředí, potravinářství, medicíny a dalších oborů.
Čas zveřejnění: 15. května 2026